DSC-Q8自動差示掃描量熱儀(DSC)是一種高精度的熱分析儀器,用于測量材料在加熱或冷卻過程中的熱量變化。為了確保測試的精準(zhǔn)性,需要遵循一系列嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮鞑襟E和注意事項。
一、儀器準(zhǔn)備與檢查
儀器校準(zhǔn):
在進(jìn)行測量之前,需對DSC進(jìn)行校準(zhǔn),包括調(diào)整儀器的靈敏度和零點,以確保測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
定期檢查儀器的溫度控制、氣體流速、基線穩(wěn)定性等性能,確保儀器處于良好狀態(tài)。
氣體環(huán)境設(shè)置:
選擇適當(dāng)?shù)谋Wo(hù)氣體(如氮氣、氦氣或氬氣),以避免樣品氧化或反應(yīng)。
控制氣體流速,通常保持在一定范圍內(nèi)(如120ml/min左右),具體根據(jù)儀器和樣品特性而定。
二、樣品準(zhǔn)備與裝載
樣品稱量:
準(zhǔn)確稱量樣品,通常為5~20毫克,確保樣品的均勻性,避免污染。
使用合適的坩堝或容器裝載樣品,確保裝載穩(wěn)定。
參比物選擇:
選擇合適的參比物,如惰性材料或已知熱性能的材料,用于校正和數(shù)據(jù)對比。
參比物通常置于另一個坩堝中,與樣品同時測量。
三、實驗條件設(shè)置
溫度程序:
設(shè)定加熱或冷卻速率,一般為5~20°C/分鐘,根據(jù)樣品特性調(diào)整。
確定溫度范圍,確保覆蓋樣品的熱效應(yīng)和相變溫度。
壓力條件:
確認(rèn)實驗在常壓下進(jìn)行,除非特殊需要(如高壓DSC實驗)。
四、實驗操作與數(shù)據(jù)采集
樣品裝載與啟動:
將樣品和參比物分別置于DSC的坩堝中,蓋上爐蓋。
按照設(shè)定的程序啟動DSC實驗,記錄樣品的熱流變化。
數(shù)據(jù)采集與監(jiān)控:
DSC軟件將自動記錄溫度與熱流數(shù)據(jù),實驗過程中應(yīng)持續(xù)監(jiān)控。
確保數(shù)據(jù)采集的完整性和準(zhǔn)確性,避免數(shù)據(jù)丟失或錯誤。
五、數(shù)據(jù)處理與分析
基線校正:
使用參比物數(shù)據(jù)進(jìn)行基線校正,消除儀器和環(huán)境因素的影響。
熱流曲線分析:
分析熱流曲線,識別和量化熱效應(yīng),如熔融、固化、分解等。
確定峰頂對應(yīng)的溫度(Tm)和起始點處的切線與曲線最大斜率處切線交叉點所對應(yīng)的溫度(Teo,通常作為熔點)。
熱焓計算:
根據(jù)熱流曲線計算樣品的熱焓值,了解材料的熱性能。